高溫?zé)Y(jié)爐的工藝流程,看了您都懂
瀏覽次數(shù):1125發(fā)布日期:2021-11-15
1.開總電閘、機(jī)柜電閘。打開磁控管冷卻水的進(jìn)水閥,水流量大于199,調(diào)至1000左右流量。觀察機(jī)柜中各冷卻水軟管是否滲水、漏水。如有此現(xiàn)象,停止操作,待修。樣品放置,石英轉(zhuǎn)盤上依次放置保溫磚、保溫棉,坩堝用保溫棉包裹。紅外對(duì)焦,按一下紅外對(duì)焦儀的上按鈕,可看到紅外焦點(diǎn),使焦點(diǎn)對(duì)準(zhǔn)坩堝中心;對(duì)焦后,關(guān)閉紅外對(duì)焦,并確認(rèn)。
2.關(guān)閉爐門,如果爐門右側(cè)有縫隙,需將爐門軸的連接處向里推。確認(rèn)控制面板的“放氣閥”關(guān),機(jī)柜中手動(dòng)放氣白閥關(guān),真空泵抽氣閥關(guān),真空泵水閥開,點(diǎn)控制面板的“真空1”,打開真空泵,微開真空泵手動(dòng)抽氣閥,順序不可顛倒。(如果顛倒順序,由于抽氣瞬間的氣量太大,真空泵的出水管會(huì)劇烈震動(dòng),水四處噴濺)。
3.設(shè)置真空上下限,控制面板中真空度,點(diǎn)上限,設(shè)置3.0KPa,點(diǎn)下限,設(shè)為2.0KPa,真空度在上下限之間變動(dòng),低真空度由水環(huán)泵的特性決定。(真空抽氣管處的自動(dòng)閥動(dòng)作:真空泵啟動(dòng),電子抽氣閥開,開始抽氣,至真空下限值,閥關(guān)閉,爐腔壓力回升至上限值,閥開,繼續(xù)抽氣,即上限值為閥開啟,下限值為閥關(guān)閉)
4.設(shè)置溫控儀的加熱程序
長(zhǎng)按SET鍵,4s后進(jìn)入編程,依次按SET,分別顯示TD(00是以秒計(jì)時(shí)、01是以分鐘計(jì)時(shí))、STA(00,加熱起始段號(hào))、LOOP(00,程序運(yùn)行終止后,再次重復(fù)運(yùn)行的起始段號(hào),適用于多次熱處理),以上默認(rèn)設(shè)定值均不動(dòng)。
以下參數(shù)可以更改,TI00是加熱起始段的加熱時(shí)間,SU00是加熱起始段的終止溫度,“∧”鍵增加設(shè)定值,“∨”鍵減小設(shè)定值,“<”光標(biāo)左移,可修改光標(biāo)處的數(shù)字,每個(gè)參數(shù)設(shè)定完后,點(diǎn)SET保存,同時(shí)顯示可修改的下一參數(shù),以此類推,依次設(shè)定TI01、SU01、TI02、SU02、TI03、SU03……,后一段,加熱終止,TI**的設(shè)定值為0,SU**的設(shè)定值為0,程序運(yùn)行至該段,微波停止加熱。長(zhǎng)按SET鍵,退出至實(shí)時(shí)顯示界面。
注意:①溫控儀的低設(shè)定、實(shí)時(shí)顯示溫度為350℃;②SU00的設(shè)定值應(yīng)超過(guò)350℃,(否則溫度顯示實(shí)際值一直為350℃,故障)TI00是350℃至SU00目標(biāo)值的時(shí)間。②如實(shí)時(shí)顯示界面的當(dāng)前加熱段不是起始加熱段00,應(yīng)按SET鍵同時(shí)00段。③升溫速率應(yīng)與材料的吸波能力、微波加熱功率相匹配,對(duì)于碳化硅材料,升溫速率為1℃/2s。
如加熱過(guò)程中,要從當(dāng)前段跳入下一段加熱,必須在自動(dòng)控制狀態(tài)下,即SEG段號(hào)顯示值后有“.”,此時(shí),點(diǎn)SET的同時(shí),按“∧”鍵。
如在加熱中,突然要停止加熱,按“<”,進(jìn)入暫停,PV值控制在當(dāng)前時(shí)間的SV值上,控制面板“微波”關(guān)。
5.微波加熱
溫控儀的實(shí)際PV值只有在350℃以上時(shí),微波加熱才可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。由室溫加熱至350℃時(shí),微波手動(dòng)控制,控制面板,點(diǎn)“微波”,手動(dòng)加減微波,同時(shí)確認(rèn)溫控儀在手控狀態(tài),即SEG段號(hào)的數(shù)字后無(wú)“.”(無(wú)“.”,為儀表手控狀態(tài),此時(shí)當(dāng)前段的SV值暫停變化,顯示為控制曲線當(dāng)前段、當(dāng)前時(shí)間的溫度,350℃以下無(wú)設(shè)定值)。
在實(shí)時(shí)顯示界面下,點(diǎn)溫控儀的“<”鍵,可進(jìn)入自控狀態(tài),此時(shí)SV設(shè)定值隨控制曲線設(shè)定的程序變化,當(dāng)SV值超過(guò)350時(shí),點(diǎn)“<”鍵,設(shè)定值變化暫停,此時(shí)加減微波功率,觀察溫控表PV值的變化,當(dāng)PV值接近SV設(shè)定值時(shí),點(diǎn)控制面板“自動(dòng)”,微波自動(dòng)控制加熱,同時(shí)使溫控儀進(jìn)入自動(dòng)控制狀態(tài)(即SEG段號(hào)的數(shù)字后有“.”)。
注意觀察,如果PV值的變化能夠跟上SV值的變化,同時(shí)微波加熱功率沒有超過(guò)3KW,且在加熱腔內(nèi)沒有出現(xiàn)“藍(lán)弧”等離子體,則升溫速率是合理的;如果PV值雖能跟上SV的變化,但微波功率已達(dá)極限5KW,且微波加熱腔內(nèi)出現(xiàn)嚴(yán)重的“藍(lán)弧”等離子體,則應(yīng)降低升溫速率,溫控儀,點(diǎn)“<”鍵,控制曲線暫停,長(zhǎng)按SET鍵,4s后進(jìn)入?yún)?shù)修改,延長(zhǎng)TI**當(dāng)前段的加熱時(shí)間,計(jì)算出升溫速率,長(zhǎng)按SET回到當(dāng)前控制段,點(diǎn)“<”鍵,溫控儀進(jìn)入自動(dòng)控制,繼續(xù)觀察PV值與SV值的變化關(guān)系。(避免出現(xiàn)PV值遠(yuǎn)跟不上SV值的變化、微波加熱功率達(dá)極限的情況,應(yīng)提前對(duì)溫控儀的升溫速率進(jìn)行調(diào)節(jié))。
合理的升溫曲線必須保證:在自動(dòng)控制狀態(tài)下,①PV值能跟上SV值的變化;②微波加熱功率合理;③無(wú)“藍(lán)弧”等離子體出現(xiàn)。微波功率不是越高,加熱效果越好,而是決定于材料的吸波能力,如材料吸波有限,微波反射能高,多余的微波能將使氣體電離,產(chǎn)生“藍(lán)弧”等離子體,產(chǎn)生的超高溫會(huì)破壞感溫探頭和真空密封件。
6.高溫?zé)Y(jié)爐關(guān)機(jī)
加熱完成后,需要充分的冷卻,否則如果加熱腔內(nèi)存在易燃易爆氣體,由于突然泄壓,大量空氣的涌入,易發(fā)生爆炸事故,嚴(yán)重?fù)p壞設(shè)備。坩堝加熱至較高溫度時(shí),如果降溫過(guò)快,突然泄壓,很容易導(dǎo)致坩堝裂紋,所以應(yīng)在加熱終止之前,即TI**=0、SU**=0之前的一段,設(shè)置一段降溫曲線。
關(guān)機(jī)按以下步驟進(jìn)行:確認(rèn)“微波”停止,在真空條件下充分冷卻,觀察溫控儀的PV值,由于350℃以下的溫度不顯示,需要延長(zhǎng)等待冷卻的時(shí)間。關(guān)手動(dòng)抽氣閥(防止泵停后,在水壓作用下,水倒吸入加熱腔),然后關(guān)閉控制面板的“真空1”停泵、關(guān)真空進(jìn)水閥。控制面板的“泄氣閥”開。磁控管進(jìn)水球閥關(guān)閉。打開爐門,取出樣品,并清理加熱腔。關(guān)機(jī)柜的電閘、總電閘。